旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和水蒸汽蒸餾有何共同點(diǎn)
蒸發(fā)對(duì)象:溶劑
原理:把要蒸發(fā)的樣品置于圓底的旋蒸瓶中,用水浴(或油浴)加熱。加熱時(shí)旋蒸瓶在電機(jī)帶動(dòng)下旋轉(zhuǎn),從而把溶液不斷的“攤”在瓶壁上,加大了蒸發(fā)的面積,從而提高的蒸發(fā)的速率。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)常與減壓設(shè)備(真空泵)聯(lián)合使用,真空泵將體系內(nèi)壓強(qiáng)從1atm降到零點(diǎn)幾、零點(diǎn)零幾個(gè)大氣壓,甚至更低,從而降低了液體的沸點(diǎn)(比如,在6.6 mbar的氣壓下,DMF和DMSO的沸點(diǎn)都下降到50°C左右)
2.水蒸汽蒸餾
蒸發(fā)對(duì)象:溶質(zhì)
原理:將水蒸氣連續(xù)通入含有可揮發(fā)物質(zhì) A的混合液,在達(dá)到相平衡時(shí),汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等于水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當(dāng)汽相總壓等于外壓時(shí),液體便在遠(yuǎn)低于組分A的正常沸點(diǎn)的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。比如,溴苯的沸點(diǎn)為156°C,但在水蒸汽蒸餾的條件下,95°C即可蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點(diǎn)的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價(jià)廉易得,冷卻后容易分離,故最為常用。對(duì)于沸點(diǎn)更高的溶質(zhì),往往使用過(guò)熱蒸汽(溫度高于100°C的蒸汽)作為熱源。有時(shí)也可以與減壓設(shè)備配合使用,以降低沸點(diǎn)。
共同點(diǎn):可以在相對(duì)低的溫度(低于原有沸點(diǎn))下完成溶質(zhì)和溶劑的分離
區(qū)別:
(1)蒸發(fā)對(duì)象不同。旋蒸是蒸發(fā)溶劑,操作完畢后取溶質(zhì)(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染);水蒸汽蒸餾是蒸出并收集溶質(zhì)
(2)熱源不同。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)用水浴/油浴;水蒸汽蒸餾用水蒸汽+底部加熱=兩個(gè)熱源
(3)水蒸汽蒸餾是要在沸騰的條件下操作;而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),對(duì)于不易暴沸的液體,可以在沸騰條件下操作,對(duì)容易暴沸的液體,就要控制溫度和壓力,使其在接近但低于沸點(diǎn)的條件下平穩(wěn)蒸發(fā)。
一般的,在實(shí)驗(yàn)室操作的條件下,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)比水蒸汽蒸餾節(jié)省時(shí)間(旋蒸一般是幾分鐘到十幾分鐘,通常不超過(guò)半小時(shí);水蒸汽蒸餾多半在1小時(shí)以上),但如果樣品基體比較復(fù)雜(比如食品、環(huán)境樣品),旋蒸過(guò)程中可能產(chǎn)生泡沫沖上來(lái),旋干了之后剩下的殘?jiān)餐容^多,后續(xù)操作如果要用比較精密的儀器的話,往往在重新溶解之后還要配合過(guò)濾、離心等操作。
水蒸汽蒸餾雖然相對(duì)比較耗時(shí),但得到的蒸餾產(chǎn)品更“干凈”,很少甚至沒(méi)有固體和高沸點(diǎn)雜質(zhì)。