影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾速率的因素有哪些
明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務蒸餾效率很關(guān)鍵,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,在蒸餾效率上需要多花心思進行考量。
以下總結(jié)幾種影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素:
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空的關(guān)鍵是會變化的因素:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。PTFE和橡膠常被用作密封圈的材質(zhì),顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。或者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。
3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積越大,受熱面積越大;但同時液膜厚度也越厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在很好的轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是很好的,10年免維修維護。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保好的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。